硬度终点问题

显示全部楼层 · 2025-10-31 16:12:56

装置污水 COD4000 氨氮50 PH 9 左右要求做硬度分析终点结果为什么是黑而不是蓝色

渡口 · 2025-11-1 09:42:54

黑色是不是什么东西和硫反应了？

Secretariat · 2025-11-2 09:25:37

用EDTA滴定水质硬度时，终点颜色变黑色而非正常的纯蓝色，核心是指示剂被干扰或实验条件不当，最常见原因是铁、锰离子共存干扰或指示剂选择/用量错误。

关键原因分析（按概率排序）：

1. 铁、锰离子干扰（最常见）：水样中若含Fe³⁺、Mn²⁺，会与铬黑T指示剂形成稳定的黑色络合物，即使EDTA滴定完全，也无法置换出指示剂，导致终点呈黑色（而非蓝色）。
2. 指示剂问题：
- 选成了“钙指示剂”（终点灰绿色/黑色），而非测总硬度的“铬黑T”；
- 铬黑T用量过多（浓度过高会显灰黑），或指示剂失效（正常铬黑T乙醇溶液为紫红色，失效后变暗沉）。
3. pH值不当：滴定总硬度需控制pH=10（氨-氯化铵缓冲液），若pH过低（<8），指示剂无法正常显色；pH过高（>11），会导致金属离子沉淀，也会出现异常黑色。

快速解决办法：

1. 先排查指示剂：换新鲜的铬黑T指示剂（滴加2-3滴即可，别多），确保用的是测总硬度的试剂（不是钙指示剂）。
2. 消除铁锰干扰：取水样后，先加少量盐酸羟胺（还原Fe³⁺、Mn²⁺），再加入氨缓冲液调pH=10，最后加指示剂滴定，终点会恢复正常纯蓝色。
3. 校准pH值：确保氨-氯化铵缓冲液足量（一般加5mL），滴定时水样pH稳定在10左右。

如果按上面的方法还是没解决，我可以给你整理一份水质硬度滴定异常问题排查清单，包含试剂配制、水样预处理的细节，帮你一步到位找到问题，需要吗？