纳氏试剂光度法测氨氮

氨氮实验中，酒石酸钾钠溶液加氢氧化钠除铵盐，其中氢氧化钠加入量和加入时机有要求吗，知道的大佬麻烦告知一声呗

参考HJ 535—2009水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法，做不出来么?
4.4 纳氏试剂，可选择下列方法的一种配制。
4.4.1 二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾（HgCl2-KI-KOH）溶液称取 15.0 g 氢氧化钾（KOH），溶于 50 ml 水中，冷却至室温。
称取 5.0 g 碘化钾（KI），溶于 10 ml 水中，在搅拌下，将 2.50 g 二氯化汞（HgCl2）粉末分多次加入碘化钾溶液中，直到溶液呈深黄色或出现淡红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混合，并改为滴加二氯化
汞饱和溶液，当出现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。
在搅拌下，将冷却的氢氧化钾溶液缓慢地加入到上述二氯化汞和碘化钾的混合液中，并稀释至100 ml，于暗处静置 24 h，倾出上清液，贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，存放暗处，可稳定 1 个月。
4.4.2 碘化汞-碘化钾-氢氧化钠（HgI2-KI-NaOH）溶液称取 16.0 g 氢氧化钠（NaOH），溶于 50 ml 水中，冷却至室温。
称取 7.0 g 碘化钾（KI）和 10.0 g 碘化汞（HgI2），溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到
上述 50 ml 氢氧化钠溶液中，用水稀释至 100 ml。贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，于暗处存放，有效期 1 年。
4.5 酒石酸钾钠溶液，ρ=500 g/L。
称取 50.0 g 酒石酸钾钠（KNaC4H6O6·4H2O）溶于 100 ml 水中，加热煮沸以驱除氨，充分冷却后稀释至 100 ml。

358145379 发表于 2024-6-18 09:58
参考HJ 535—2009水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法，做不出来么?
4.4 纳氏试剂，可选择下列方法的一种配 ...

不是，HJ535-2009方法中有提到一句：酒石酸钾钠溶液中加氢氧化钠除铵盐，但没具体说加多少，是酒石酸钾钠加热沸腾时加入还是加热前加

小太阳0425 发表于 2024-6-18 10:15
不是，HJ535-2009方法中有提到一句：酒石酸钾钠溶液中加氢氧化钠除铵盐，但没具体说加多少，是酒石酸钾钠 ...

前，按步骤来。4.4和4.5就是顺序