高低不同浓度重铬酸钾法测定出水cod差距为什么很大？

各位前辈，我们这边是城镇污水处理厂的但是工业废水含70%，印染化工都有，最近发现一个问题，进水cod 在2，300左右，出水一般在35左右，有时候的出水检测用高浓度重铬酸钾法测出来有8，90甚至100多，同一个水样用低浓度只有3，40。在线监测也是3，40，在线toc 做出来也在13，4，而且拿到专业的第三方检测单位也是这个问题，氯离子检测也只有3，400。有大神知道是怎么回事吗？

高浓度和低浓度一滴就差10倍呢，就是说高浓度滴俩滴是20个COD，滴浓度滴俩滴是2个COD。可以去看看标准

做标线   估计水样值在曲线中间  氯离子要屏蔽掉  要不误差很大   

你这是比色法吧   一般COD俩条曲线，一条低浓度，一条高浓度， 如果是滴定法   也是俩个浓度的重铬酸钾 ，再有氯离子会消耗重铬酸钾   要有足够的硫酸汞屏蔽水样中的氯离子   否则会引起结果偏高

是滴定法，氯离子检测出来不高，也加了硫酸汞了，反复验证过了，生化出水也直接做过检测，氯离子不高，也会出现高低浓度检测误差很大的情况！

Eden 发表于 2023-5-9 09:05
高浓度和低浓度一滴就差10倍呢，就是说高浓度滴俩滴是20个COD，滴浓度滴俩滴是2个COD。可以去看看标准 ...

没那么大误差吧一滴硫酸亚铁安也就0.05ml 吧，一滴的差距不会很大吧

你的低浓度空白是不是有点偏低哦，正常情况下空白在22左右，硫酸亚铁铵浓度0.005左右，使用优级纯配置的硫酸硫酸银。很多时候是消解温度不均匀导致回流不好。

kim 发表于 2023-5-9 15:21
没那么大误差吧一滴硫酸亚铁安也就0.05ml 吧，一滴的差距不会很大吧

正常情况下，高标多滴定0.1ml 是4 mg/l   低标0.1ml是0.4mg/l

kim 发表于 2023-5-9 15:15
是滴定法，氯离子检测出来不高，也加了硫酸汞了，反复验证过了，生化出水也直接做过检测，氯离子不高，也会 ...

因为高低量程光源波长 和实际测量物质都不一样 低量程测的三价铬生成量 高量程测的六价铬残余量

哈希小哥 发表于 2023-5-10 09:04
因为高低量程光源波长 和实际测量物质都不一样 低量程测的三价铬生成量 高量程测的六价铬残余量  ...

他这是蒸馏滴定法