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脱硫液中热稳态盐含量的测定 （阳离子交换和酸碱滴定法） file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image001.png
本方法适用于脱硫贫液中热稳态盐阴离子含量的测定。 1 方法概要 一定质量的贫胺液流经H-型阳离子交换树脂柱，胺阳离子吸附于树脂表面，而贫胺溶液中的阴离子（热稳定盐）与胺阳离子交换下来的H+结合生成酸，随流出液流出，然后用氢氧化钾标准溶液来滴定流出的酸。由氢氧化钾标准溶液的消耗数即可计算出贫液中热稳态盐的含量。 2 仪器与试剂 2.1仪器 2.1.1树脂柱，100ml； 2.1.2树脂柱支架； 2.1.3锥形瓶，1000 ml； 2.1.4数码移液管，2 ml； 2.1.5碱式滴定管，25 ml； 2.1.6滴定管支架； 2.1.7塑料称量皿； 2.1.8分析天平，精确至1mg； 2.1.9洗瓶。 2.2试剂 2.2.1氢氧化钾标准溶液，0.1N； 2.2.2强酸性阳离子交换树脂，50ml~80ml/50~100目； 2.2.3盐酸，5%； 2.2.4PH试纸； 2.2.5去离子水； 2.2.6酚酞指示剂，0.5%。 溶解0.5g酚酞于90ml95%的乙醇中，然后加10ml蒸馏水，混合均匀即可。 3 反应原理 以硫氰酸盐为例。 ⑴热稳定盐与阳离子发生交换： CH3(C2H4OH)2N+SCN+HR(阳离子树脂)→CH3(C2H4OH)2N+R+HSCN ⑵酸碱滴定： HSCN+KOH→KSCN+H2O 4 试验步骤 4.1阳离子交换树脂柱的准备 4.1.1确认树脂支撑网已安装于柱的底部。 4.1.2将规定量的树脂加入柱内。 4.1.3阳离子交换树脂的再生：让100~150毫升5%的盐酸流经树脂床层，然后用去离子水冲洗树脂床层，直至流出的液体为中性（用PH试纸测试）。 4.2滴定标准液的准备。 4.2.1用0.1N的KOH标准溶液冲洗50毫升烧杯三次。 4.2.2将少量0.1N的KOH标准溶液倒入50毫升烧杯中。 4.2.3用0.1N的KOH标准溶液清洗滴定管三次。 4.2.4将滴定管加满0.1N的KOH标准溶液，并将体积调为零。 4.3胺液的称量。 4.3.1将塑料称量器皿放入天平，并将刻度调至零。 4.3.2用移液管吸取2毫升贫胺液到塑料称量皿内。 4.3.3记录样品重量，精度1mg。 4.4让称量后的胺液从树脂柱上方流过阳离子树脂层，用去离子水冲洗称量皿数次，并将冲洗水也加入树脂柱内。 注：由于2毫升胺液约相当于2.1克，为简化分析步骤，上述几步可省略。 4.5从树脂柱上方加入500~800毫升去离子水，将胺液冲洗至1000毫升锥型瓶中。 4.6在盛有600毫升去离子水冲洗液的锥型瓶中加入5~10滴酚酞指示剂。 4.7用0.1N的KOH标准溶液滴定至粉红色，记录下KOH标准溶液的消耗量。 5 计算 X=C×V×M/(G样×10) 式中：X─脱硫液中热稳定盐含量，wt%； V─样品消耗氢氧化钾标准溶液的体积，ml； C─氢氧化钾标准溶液的摩尔浓度，mol/l； M─胺指数，g/mol； G样─贫胺样品重量，g。 胺指数：MDEA-119、DIPA-133、FLEXORB SE-161 6 精密度 热稳定盐含量的计算公式的推出是基于以下假设导出的： ⑴将热稳定盐皆假定为一价盐，实际情况是胺液中也存在二价盐、三价盐等。 ⑵用甲基二乙醇胺分子量代替热稳定盐分子量。 ⑶脱硫胺液本身属于弱碱性物质，若采用的强酸性阳离子交换树脂不能完全吸收MDEA，那么采用酸碱滴定法来确定胺液中的热稳定盐含量就存在较大误差。 ⑷阳离子交换树脂具有选择性。 综合上述原因，用该法测得的热稳定盐含量仅供参考。
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