总氮曲线做出来了，空白还高，是不是只能换药了？

总氮曲线做出来了，空白还高，是不是只能换药了？还是我没做合适？

以前我的总氮空白也是特别高，找了很多原因后来换了一瓶过硫酸钾后就好了

小凤65270 发表于 2022-1-21 18:55
以前我的总氮空白也是特别高，找了很多原因后来换了一瓶过硫酸钾后就好了 ...

啥牌子的？

秦皇故人 发表于 2022-1-21 18:58
啥牌子的？

换的是默克的      

秦皇故人 发表于 2022-1-21 18:58
啥牌子的？

同样的牌子不是一个批次，我一直都是用的那个牌子刚好遇到那瓶做起空白不管怎么弄空白就是高

只是空白吸光度不正常还是标液的吸光度也不正常？

1、过硫酸钾提纯
我觉得这个方法测总氮的主要问题就是过硫酸钾含氮 去年我测试的时候，吸光度甚至达到了4.0 
提纯过程：在1升广口瓶加入约800mL水，50摄氏度水浴锅加热，然后逐渐加入过硫酸钾，直至不能溶解为止，这个过程挺漫长-_-||
然后把完全溶解的饱和溶液放在室温中自然冷却（选用广口瓶有盖，重结晶过程避免引入其他污染），再放进四度冰箱重结晶，建议同时用另一个广口瓶冰一瓶去离子水，重结晶一夜后，倒掉上清液然后用冰好的去离子水清洗几遍，我觉得这样效果更好（重结晶的晶体会结成一块沉在瓶底，但其实结构很松散，用钢勺什么的弄两下就离散开了，然后再清洗）。我一般都重结晶两次。
洗净后倒掉上清液，然后放入50摄氏度烘箱烘干即可（用广口瓶烘干比较慢，可以转移到烧杯）。
上次结晶了约170克回收了约60克，还比较满意，比买国外的便宜多了！

哈希小哥 发表于 2022-1-21 19:32
1、过硫酸钾提纯
我觉得这个方法测总氮的主要问题就是过硫酸钾含氮 去年我测试的时候，吸光度甚至达到了4.0 ...

谢谢老师，写的这么详细！

。184678 发表于 2022-1-21 19:23
只是空白吸光度不正常还是标液的吸光度也不正常？

只是空白

哈希小哥 发表于 2022-1-21 19:32
1、过硫酸钾提纯
我觉得这个方法测总氮的主要问题就是过硫酸钾含氮 去年我测试的时候，吸光度甚至达到了4.0 ...

大概要烘多少个小时？