求大佬指点一下 国标法测COD

国标法测cod,加入10ml的矿泉水，0.025mol的重铬酸钾溶液+2ml硫酸汞+15ml硫酸银硫酸溶液，微沸回流两小时，回流过程中不到20分钟，样品变蓝色怎么回事，换了一个高价的硫酸汞，做出来还是变蓝，不加入硫酸汞做样品颜色不变但是在滴入指示剂后变蓝，是哪出问题了吗？求大佬指点

水样稀释下咯

Friends. 发表于 2021-12-13 09:21
水样稀释下咯

我就是用的10ml矿泉水做的样品，还需要稀释吗

如果第一次测这个水样，不知道大概范围的话，多做几组浓度梯度，还有一个原因，如果COD浓度高的话（大于50mg/l），0.025的重铬酸钾需要换成0.25的，第一次也可以多做几组浓度梯度，可以仔细看下国标

换种矿泉水试试 有的矿泉水多多少少有些那啥

甲乙丙丁 发表于 2021-12-13 09:27
我就是用的10ml矿泉水做的样品，还需要稀释吗

你要测的水样需要稀释呀，不是稀释空白样

Friends. 发表于 2021-12-13 09:41
你要测的水样需要稀释呀，不是稀释空白样

我做的空白样，因为空白都变色了，把握不准。

甲乙丙丁 发表于 2021-12-13 09:47
我做的空白样，因为空白都变色了，把握不准。

空白样也滴入指示剂瞬间变蓝吗？我看你左边的空白样颜色也算正常。如果这样的话，首先对照下国标看看步骤有没有问题，步骤没问题的话就是矿泉水有问题

Friends. 发表于 2021-12-13 09:50
空白样也滴入指示剂瞬间变蓝吗？我看你左边的空白样颜色也算正常。如果这样的话，首先对照下国标看看步骤 ...

微沸回流过程中变蓝色，尝试过不加入硫酸汞颜色倒是不变，加指示剂又变色了，头疼死了

甲乙丙丁 发表于 2021-12-13 09:57
微沸回流过程中变蓝色，尝试过不加入硫酸汞颜色倒是不变，加指示剂又变色了，头疼死了 ...

如果第一次测这个水样，不知道大概范围的话，多做几组浓度梯度；还有一个原因，如果COD浓度高的话（大于50mg/l），0.025的重铬酸钾需要换成0.25的，第一次也可以多做几组浓度梯度。看下我刚才发的这个，然后就是仔细对照国标，看有没有哪一步操作有问题，当然你这个矿泉水应该也有问题