污水中的硫酸盐可以用铬酸钡光度法吗?我的测试步骤有问题吗?

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查看65 | 回复2 | 2021-12-11 20:22:03 来自手机 | 显示全部楼层 |阅读模式
我是用来测污水生物处理反应器中硫酸盐浓度。
理论来说我测的硫酸盐浓度应该是梯度上升的趋势,但是总是会有几个点出现波动,想问下大佬们我的操作步骤到底有没有问题!急求!万分感谢!操作步骤如下:
① 先将泥水混合液用0.22 μm的滤膜过滤,获得无色透明的待测水样。
② 待测样的硫酸盐浓度大概是600 mg SO42-/L,根据测定限(8-200 mg SO42-/L),需要将水样稀释10倍,即60 mg/L。因此取5 mL过滤后的待测水样到150 mL的锥形瓶中,再加入约45 mL超纯水(这里超纯水的量应该也不用非常精准,反正测出的是硫酸盐的质量,不是浓度)。空白样就是直接加入50mL超纯水。
③ 在锥形瓶中再加入 1 mL 2.5 mol/L的盐酸,煮沸 5min (以开始有气泡沸腾视为刚被煮沸)。
④ 再加入2.5 mL的铬酸钡悬浊液,吸取前都会先摇晃均匀,再煮沸 5min 。最后剩余的液体体积大概是15-30 mL。(这里可能涉及煮沸时间的长短和强度的不同,可能导致剩余溶液体积不一样,但肯定每单次煮沸都在4-5 min以上)
⑤ 冷却后(标准写的是稍冷后,应该没什么区别吧?),加入1+1氨水至变柠檬黄色,再多加2滴(有时候可能不小心是多加3-4滴,应该影响也不大吧?)
⑥ 再用双层的慢速定性滤纸直接过滤到50 mL比色管中(没有出现浑浊),然后洗涤锥形瓶3次,再洗涤滤纸3次(一般都是沿壁洗涤)。
⑦ 定容,在420 nm下测吸光度。空白一般在0.012-0.017之间(通过空白吸光度能不能判断我的铬酸钡和1+1氨水有没有问题呢?)。下图是标准曲线:
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木木 | 2021-12-28 22:27:00 来自手机 | 显示全部楼层
4个9要好点。。。你这稍微有点偏差!!
轻轻地来了,又轻轻的走了
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Secretariat | 2021-12-29 08:24:49 来自手机 | 显示全部楼层
做这种还是要严格按照标准来操作,稍冷做和冷却还是有差别的,温度不一样嘛,只是感觉,并没有依据,耐心做一做。
绿水青山,有你有我
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