一 钠离子浓度计法(静态法) 1 适用范围 本方法是适用于脱盐水,精制水、蒸汽中钠离子含量的测定。用以了解水处理效果及蒸汽质量。 本法测定范围:2.3file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image001.png/L~2.3g/L的Na+含量。 K+、H+及NH4+均干扰测定。 2 测定原理 钠玻璃电极与参比甘汞电极在溶液中组成测量电极对,钠电极电位随溶液中Na+活度的变化而变化,符合能斯特方程: E=E0-2.030file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image002.png 式中: R—气体常数,8.314J/(mol·K); T—溶液绝对温度,K; F—法拉第常数; E0—标准电极电位; E—钠电极所产生的电位; PNa—被测溶液钠度值。 利用一台高阻抗毫伏计测电位值,由于电位值E与PNa成线性关系,故可经定位在仪器上直接读取钠离子浓度。 3 试剂 3.1 二异丙胺溶液(AR)。 3.2 氯化钠标准溶液23.00mg/L: 准确称取经(250~350)℃干燥2小时的优级纯氯化钠0.1170g溶于少量去离子水中,定容于2000mL容量瓶中,混匀。 3.3 氯化钠标准溶液(PNa4)2.300mg/L: 用100mL吸量管准确吸取100.0mL 23.00mg/L的Na+标准溶液(3.2)于1000mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。 3.4 氯化钠标准溶液(PNa5)0.2300mg/L: 用100mL吸管准确吸取100.0mL 2.3000mg/L的Na+标准定位液(3.3)于1000mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。 4 仪器 4.1 各种型号钠离子浓度计,以(HK-51型)台式钠度计为例。 钠度计组成:由主机、钠电极、参比电极、ATC温度电极及电极支架组成。电极系统采用测量灵敏的钠电极、参比电极,ATC自动温度补偿,测量可靠、数据准确。 测量范围:(1.00~8.00)pNa(0.23ug/L~2.3g/L)。 温度测量范围:(0.0~99.9)℃。 温度补偿:(0.1~60)℃(手动或自动)。 水样温度:(5~60)℃。 环境温度:(5~45)℃。 4.2 聚乙烯烧杯,数个。 5 测量水样 5.1仪表接通电源,打开仪表的电源开关,首先出现一个开机界面;此界面持续5秒钟,便自动进入测量界面。 5.2 向塑料烧杯中滴入碱化液 3~4 滴,再加入约 100mL 的待测水样,轻轻摇动塑料杯数秒。 5.3用该碱化后的水样清洗电极,然后倒掉。 5.4 重复步骤1和2,至少清洗电极两遍。 5.5用步骤1的方法再取碱化后的待测水样,将电极插入烧杯,等待测量值稳定(约 2 分钟)。 5.6 当判稳指示显示稳定后,即可读出测量值。 6 注意事项 6.1 注意:不可以用氨水进行碱化,以防NH+干扰测量。 6.2 新购或久置不用的PNa电极需浸泡在1×10-2的氢氟酸溶液中60秒,然后用去离子冲洗净,再浸泡在PNa4的碱性溶液中(PH>10)8小时后进行校准。 6.3 使用时玻璃球泡内部不能有气泡,否则应握住电极尾部用力甩,直至没有气泡。 6.4 甘汞电极内充液使用C(KCl)=0.10mol/L溶液以降低K+的干扰。测量时,取下保护帽及电极上端小孔处的橡胶帽,用蒸馏水冲洗干净电极。测量后,将电极放回保护帽中,并将橡胶帽套回电极小孔处,以保证电极的正常使用,切忌将电极长时间(不超过6小时)放置纯水中。 6.5 操作时切忌用手指触摸电极杆,以免影响电极测量结果及寿命。 6.6 不得用滤纸吸电极上的水珠。本法测定实验用水均采用去离子水,所有试剂贮于塑料瓶中。 6.7 当水样温度低于20℃(特别在15℃以下)PNa电极响应速度减慢,此时读数时间要适当延长,并且误差增大。水温愈高,响应速度愈快。 6.8 每次测量后电极应充分洗涤,洗涤用水应是加碱化剂的去离子水(PH值10以上),如用中性水洗涤,会出现反应迟缓及电势飘移等现象。 6.9 每次测量后,请将电极球泡,浸泡在PH>10的PNa4溶液中,切忌将电极长时间(不超过6小时)放置纯水中。 6.10 如果水样的钠离子浓度值较大,电极清洗两遍即可;如果浓度值较小(低于PNa6),建议多清洗几遍电极,最大限度地减小干扰,以便获得更加准确的测量值。 6.11 电极的稳定时间与电极的新旧程度有关,电极越新稳定越快,电极使用一段时间后,稳定时间会相应增加。 6.12 定位时间超过10min,读数仍在缓慢飘移,说明电极老化,要更换新电极。
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