污水中的硫酸盐可以用铬酸钡光度法吗？我的测试步骤有问题吗？

我是用来测污水生物处理反应器中硫酸盐浓度。
理论来说我测的硫酸盐浓度应该是梯度上升的趋势，但是总是会有几个点出现波动，想问下大佬们我的操作步骤到底有没有问题！急求！万分感谢！操作步骤如下：
① 先将泥水混合液用0.22 μm的滤膜过滤，获得无色透明的待测水样。
② 待测样的硫酸盐浓度大概是600 mg SO42-/L，根据测定限（8-200 mg SO42-/L），需要将水样稀释10倍，即60 mg/L。因此取5 mL过滤后的待测水样到150 mL的锥形瓶中，再加入约45 mL超纯水（这里超纯水的量应该也不用非常精准，反正测出的是硫酸盐的质量，不是浓度）。空白样就是直接加入50mL超纯水。
③ 在锥形瓶中再加入 1 mL 2.5 mol/L的盐酸，煮沸 5min （以开始有气泡沸腾视为刚被煮沸）。
④ 再加入2.5 mL的铬酸钡悬浊液，吸取前都会先摇晃均匀，再煮沸 5min 。最后剩余的液体体积大概是15-30 mL。（这里可能涉及煮沸时间的长短和强度的不同，可能导致剩余溶液体积不一样，但肯定每单次煮沸都在4-5 min以上）
⑤ 冷却后（标准写的是稍冷后，应该没什么区别吧？），加入1+1氨水至变柠檬黄色，再多加2滴（有时候可能不小心是多加3-4滴，应该影响也不大吧？）
⑥ 再用双层的慢速定性滤纸直接过滤到50 mL比色管中（没有出现浑浊），然后洗涤锥形瓶3次，再洗涤滤纸3次（一般都是沿壁洗涤）。
⑦ 定容，在420 nm下测吸光度。空白一般在0.012-0.017之间（通过空白吸光度能不能判断我的铬酸钡和1+1氨水有没有问题呢？）。下图是标准曲线：

4个9要好点。。。你这稍微有点偏差！！

做这种还是要严格按照标准来操作，稍冷做和冷却还是有差别的，温度不一样嘛，只是感觉，并没有依据，耐心做一做。